Untersuchung der Strömungsverhältnisse in einem Kristallisator mittels Kopplung zwischen Numerischer Strömungsmechanik (CFD) und Diskrete-Elemente-Methode (DEM)

Abstract

Die Bevorzugte Kristallisation von Enantiomeren ist ein effizienter Trennprozess, der derzeit das Thema intensiver Forschungsarbeiten ist. Das Prinzip beruht auf dem Animpfen einer racemischen, übersättigten Lösung mit dem gewünschten Enantiomer, welches anschließend selektiv kristallisiert. Durch die Realisierung des Wirbelschichtprozesses in Rohrreaktoren können die Produkteigenschaften effektiv kontrolliert werden. In den Rohrreaktoren ergibt sich ein spezifisches, von der Geometrie abhängiges Geschwindigkeitsprofil innerhalb der Kristallisatoren, welches den klassierenden Abzug bestimmter Kristallgrößen bei gleichzeitiger Enantiomerentrennung ermöglicht. Die Positionierung der verschiedenen Kristallfraktionen im Kristallisator ist dabei komplex und nicht-linear an die Strömungsverhältnisse gekoppelt. In der vorliegenden Studie sollen CFD-DEM-Simulationen (CFD: Computational Fluid Dynamics; DEM: Discrete Element Method) zum Verständnis der Hydrodynamik beitragen und wertvolle Informationen über den Prozess liefern, wie den Austragungsanteil von Kristallen aus dem Kristallisator sowie Geschwindigkeiten von flüssiger Phase und Kristallen. Die CFD-DEM-Simulationen eines Einzelkristallisators berücksichtigen alle Wechselwirkungen, die zwischen Kristallen und fluider Phase auftreten können, was bei vielen Partikeln zu einem hohen Rechenaufwand führt. Im untersuchten Prozess sind mehrere Millionen Kristalle vorhanden und die Prozessdauer beträgt mehrere Stunden. Dementsprechend muss ein Kompromiss zwischen Anzahl simulierter Partikel und simulierter Rechenzeit gefunden werden. Die CFD-DEM Simulationen werden somit nicht dazu verwendet den gesamten Prozess zu simulieren, sondern kurze Zeitfenster des Prozesses im Detail zu untersuchen. Zur Modelvalidierung der verwendeten Simulationsoftware werden in einem speziell angefertigten Kristallisator aus Makrolon Kameramessungen der Geschwindigkeitsverteilung einzelner Partikel durchgeführt. Die Messergebnisse stimmen in guter Näherung mit den Simulationsergebnissen überein. Die so validierte Software wird anschließend für theoretische Studien verschiedener Prozessbedingungen und eine automatisierte, genetische Geometrieoptimierung genutzt.

Preferential crystallization of enantiomers is an efficient separation process that is currently the topic of intensive research. The principle is based on seeding a racemic supersaturated solution with the desired enantiomer, which selectively crystallizes. Realizing a fluidized bed process in a tubular crystallizer, the product properties can be controlled effectively. Within the crystallizer equipped with a conical entrance section, a geometry-dependent velocity profile develops, which enables a classifying removal of certain crystal sizes while simultaneously separating the mixture of enantiomers. The positioning of the various crystal fractions in the crystallizer is complex and coupled non-linearly to the ow conditions. In the present study, CFD-DEM simulations (CFD: Computational Fluid Dynamics; DEM: Discrete Element Method) contribute to the understanding of hydrodynamics and provide valuable information about the process, e.g. velocities of the liquid phase as well as the crystals and the proportion of crystals removed from the crystallizer. The CFD-DEM simulations of a single crystallizer consider all interactions that may occur between the crystals and the uid phase. The computational time for the simulations increases with the number of simulated particles. In the examined process, several million crystals are present and the process lasts several hours. Accordingly, this required a compromise between the number of simulated particles and the computation time. Hence, the CFD-DEM simulations are not utilized to simulate the entire crystallization process, but to examine a short time frame in detail. To validate the model in the simulation software used, measurements of the velocity distribution of individual particles are carried out in a Makrolon crystallizer built specifically for this purpose. The measurement results agree with the simulation results to an acceptable approximation. The validated software was then employed for theoretical studies of various operating conditions and for an automated genetic-based geometry optimization.