Process dynamics and structure formation in continuous spray fluidized bed processes

Abstract

Spray fluidized bed layering granulation (SFBLG) and spray fluidized bed agglomeration (SFBA) processes are used to produce particulate solids. Especially powders and granules in the chemical, food, and pharmaceutical industry are produced by spray fluidized bed processes (SFBP). These particulate products usually show, among other properties, good flowability, low dustiness, low residual moisture contents, and long shelf lives. Some particular products are: fertilizers, instant food powders (soups, cocoa, coffee, etc.), food and feed additives (proteins, granulated greens, fats or blood), granules for tablet pressing, and protective coatings for pills and tablets. Simulation studies regarding continuous SFBLG have predicted the occurrence of oscillations in the particle size distribution (PSD). Oscillations in the PSD can be harmful to the operation of a process and the resulting product quality. Oscillations in the bed mass and product mass flow rate may occur, as well as product may be produced outside of the particle size requirements of the customer. Besides the described simulations, a systematic experimental study of the phenomenon of PSD oscillations during continuous SFBLG has only been published in the frame of this dissertation. The dissertation presents a systematical, experimental investigation of particle formation and process behavior during continuous SFBLG with internal seed particle formation for crystalline material, and during continuous SFBA for partly amorphous material. Continuous SFBLG processes exhibited self-sustained oscillations in the PSD for moderate drying conditions and internal classifying product discharge. For external classifying product discharge, oscillations in the PSD were observed for humid process conditions. Vice versa, steady state continuous SFBLG processes with internal separation were realized for humid process conditions. Steady state processes for external separation were reached for intense drying. The different process behavior was attributed to different amounts of seed particles produced in the fluidized bed. For the experiments reaching the steady state, larger average granule growth rates were determined for an external classifying product discharge, compared to the experiments with internal classifying product discharge. Additionally, humid process conditions resulted in porous and rough granules, whereas intense drying produced relatively dense and smooth granules. Thus, in addition to process dynamics, the investigated drying and process conditions also determined the product quality. The continuous SFBA experiments with partly amorphous material always reached a steady state. No oscillations in the PSD were observed. Even after a sudden, unwanted reduction of the average agglomerate size during process breaks, the system always returned to the steady state after restart. For internal separation and relatively high nuclei mass flow rates, also high average agglomerate growth rates were observed. The experiments with external separation had to be conducted with considerably smaller nuclei feed mass flow rates. Thus, also the product mass flow rates were lower than in the internal classifying case, resulting in reduced average agglomerate growth rates. Additionally, comminution of oversize and feedback of fine material increased the average residence time for the product particles, which also reduced the average growth rate. Changes in agglomerate structure were not observed for varied nuclei mass flow rate, classifying air velocity and mill power level.

Wirbelschicht-Sprühgranulation (WSSG) und Wirbelschicht-Sprühagglomeration (WSSA) sind Prozesse zur Herstellung von partikulären Feststoffen. Besonders Pulver und Granulate der chemischen, pharmazeutischen und Lebensmittelindustrie werden durch Wirbelschicht-Sprühprozesse hergestellt. Diese partikulären Produkte weisen typische Eigenschaften auf, z.B. gute Fließfähigkeit, geringe Staubentwicklung, geringe Restfeuchte und gute Haltbarkeit. Als Beispielprodukte seien genannt: Düngemittel, Instantpulver der Lebensmittelindustrie (Suppen, Kakao, Kaffee, etc.), Zusätze für Lebensmittel und Tierfutter (Proteine, granulierte Futtermittel, Fette oder Blut), Granulate für das Tablettenpressen, sowie Pillen und Tabletten mit Schutzschichten. Simulationsstudien kontinuierlicher WSSG Prozesse haben das Auftreten von Oszillationen der Partikelgrößenverteilung (PGV) vorhergesagt. Oszillationen der PGV können sich nachteilig auf den Betrieb eines Prozesses und die Produktqualität auswirken. Es können Oszillationen der Bettmasse und des Produktmassestroms auftreten, und Produkt außerhalb der Partikelgrößenspezifikation des Kunden kann auftreten. Neben den erwähnten Simulationen wurde eine systematische experimentelle Untersuchung von Oszillationen der PGV während der kontinuierlichen WSSG bisher nur im Rahmen dieser Dissertation durchgeführt und veröffentlicht. Die vorliegende Dissertation präsentiert eine systematische, experimentelle Untersuchung von Partikelbildungsprozessen für kontinuierliche WSSG mit interner Keimbildung für kristallines Material, sowie für kontinuierliche WSSA mit teilamorphem Material. Kontinuierliche WSSG Prozesse zeigten selbsterhaltende Oszillationen der PGV für moderate Trocknungsbedingungen und intern klassierenden Produktaustrag. Für den extern klassierenden Produktaustrag wurden Oszillationen der PGV für feuchte Prozessbedingungen beobachtet. Umgekehrt wurde der stationäre Zustand für kontinuierliche WSSG mit interner Klassierung für feuchte Prozessbedingungen, und für externe Klassierung bei starker Trocknung erreicht. Das unterschiedliche Prozessverhalten wurde auf unterschiedliche interne Keimbildung bei unterschiedlichen Trocknungsbedingungen zurückgeführt. Bei den Experimenten, die den stationären Zustand erreichten, wurden höhere mittlere Wachstumsraten für externe Klassierung als für interne Klassierung bestimmt. Zusätzlich resultierten feuchte Prozessbedingungen in porösen und rauen Granulaten, wohingegen trockene Versuchsbedingungen das Entstehen von dichten und glatten Partikeln begünstigten. Folglich beeinflussten die untersuchten Trocknungs- und Prozessbedingungen nicht nur die Prozessdynamik, sondern bestimmten auch die Produktqualität. Die Versuche zur kontinuierlichen WSSA mit teilamorphem Material erreichten den stationären Zustand für alle Parameterkonfigurationen. Es wurden keine Oszillationen der PGV beobachtet. Selbst nach plötzlicher, unerwünschter Verringerung der mittleren Partikelgröße im Wirbelbett durch Prozessunterbrechungen, wurde der stationäre Zustand nach Wiederaufnahme des Experiments erneut erreicht. Für die Versuche mit interner Klassierung wurden relativ hohe Keimzugabemasseströme gewählt, und somit folglich hohe mittlere Wachstumsgeschwindigkeiten der Agglomerate erreicht. Die Versuche mit externer Klassierung mussten mit reduzierten Keimzugabemasseströmen durchgeführt werden. Folglich waren auch die Produktmasseströme, und somit die mittleren Wachstumsraten der Agglomerate, niedriger als bei den Versuchen mit interner Klassierung. Zusätzlich erhöhten die Zerkleinerung von Überkorn sowie die Rückführung des Unterkorns die mittlere Verweilzeit der Partikel in der Wirbelschicht für externe Klassierung, was ebenfalls die mittlere Wachstumsrate reduzierte. Änderungen der Agglomeratstruktur wurden für variierten Keimmassestrom, variierte Klassiergeschwindigkeit und Mühlenleistung nicht beobachtet.