Beiträge zur Herstellung, Charakterisierung und Testung von synthetischen Kalibriersubstanzen für die direkte Feststoffatomabsorptionsspektroskopie

Abstract

Die Herstellung von synthetischen Feststoffstandards stellt einen Weg dar, die Richtigkeit von analytischen Kalibrierungen mit Hilfe geeigneter Standards zu bewerten. In der vorliegenden Arbeit wurden Feststoffstandards aus einer SiO2-Matrix in Kugelform nach dem Stöber-Verfahren synthetisiert. Die SiO2-Matrix hat hervorragende Eigenschaften, wie chemische Inertness, thermische Stabilität und kontrollierbare strukturelle Eigenschaften und ist in der Lage, Metallspuren reproduzierbar aufzunehmen. Diese Matrix wurde mit Metallverbindungen des Platins, Palladiums und Rhodiums dotiert in Konzentrationen von 1-500 µg/g als Einzel- oder Multielementstandards. Die Charakterisierung erfolgte mittels NMR, BET, TG-DTA und TEM. Die gute Reproduzierbarkeit der Metalldotierungen in frei wählbaren Konzentrationen wurde durch die Bestimmung von Wiederfindungsraten nach Mikrowellenaufschluss gezeigt. Die Metallgehalte der Feststoffstandards wurden mittels GF-AAS und mittels Voltammetrie (bei Pd) nach Mikrowellenaufschluss bestimmt. Die für Feststoffmethoden so wichtige Verteilung der Metalle in der Matrix wurde mit Werten der Homogenitätskonstanten von durchschnittlich 6,6 % mg1/2 bestimmt. Damit sind die hergestellten Feststoffstandards für analytische Methoden im Mikroprobenbereich hervorragend geeignet. Dieser Weg der Herstellung auf Grundlage von SiO2 ist daher prinzipiell gangbar für die Präparation von synthetischen Feststoffstandards für die Feststoff-AAS.

The preparation of synthetic solid standards represents a way of evaluating the correctness of an analytical calibration with the help of qualified standards. In the present dissertation solid standards were synthesized from the SiO2-matrix in the form of spheres using the Stoeber-method. The SiO2-matrix incorporates excellent properties like chemical inertness, thermal stability and controllable structural features and is able to hold traces of metals reproducibly. The matrix was doped with metal compounds of platinum, palladium and rhodium in concentrations between 1-500 µg/g as single or multielement standard. The characterization was carried out via NMR, BET, TG-DTA and TEM. The good reproduciblity of the metal doping in freely choosable concentrations was shown through the determination of recovery rates after microwave digestion. The metal contents of the solid standards were determined using GF-AAS and voltammetry (for Pd) after microwave digestion. The for solid sampling analysis important question of distribution of the metals in the matrix was shown through the determination of homogenity constants with values on average of 6,6 % mg1/2. With these results the synthesized solid standards are outstandingly applicable for the use in analytical methods in the field of microprobes. The way of synthesis on the basis of SiO2 is therefore in principal passable for the preparation of synthetic solid standards for the use with the solid-sampling AAS.